1. تجميد المنتجات
عندما يتم تجميد المحلول بسرعة (تنخفض درجة الحرارة بمقدار 10 ~ 50 درجة مئوية في الدقيقة) ، تحافظ البلورات على الحجم المرئي تحت المجهر ؛ على العكس من ذلك ، عندما تتجمد ببطء (1 درجة مئوية / دقيقة) ، تكون البلورات المشكلة مرئية للعين المجردة. تترك البلورات الخشنة فجوة كبيرة في التسامي ، والتي يمكن أن تحسن كفاءة التجفيف بالتجميد. تترك البلورات الدقيقة فجوة صغيرة بعد التسامي ، مما يعوق تسامي الطبقة السفلى. الجسيمات النهائية الناتجة عن التجميد السريع جيدة ، مع مزايا موحدة في المظهر ، كبيرة في مساحة سطح محددة ، جيدة في بنية مسامية ، سريعة في الذوبان ، وأقوى نسبيا في امتصاص الرطوبة للمنتجات النهائية. يتم تجميد الأدوية مسبقا في مجفف التجميد بطريقتين: الأولى هي أن المنتجات يتم تبريدها في فرن التجفيف في نفس الوقت. والآخر هو الانتظار حتى يتم تبريد رف صندوق التجفيف إلى حوالي -40 درجة مئوية ثم وضع المنتج فيه. الأول يعادل التجميد البطيء ، في حين أن الأخير بين التجميد السريع والتجميد البطيء ، لذلك غالبا ما يستخدم للنظر في كفاءة التجفيف بالتجميد وجودة المنتج. عيب هذه الطريقة هو أنه عندما يتم وضع المنتج في الصندوق ، سوف يتكثف بخار الماء في الهواء على الرف بسرعة. ومع ذلك ، في المرحلة المبكرة من التسامي ، إذا ارتفعت درجة حرارة الرف بشكل أسرع ، فمن الممكن تجاوز الحمل الطبيعي للمكثف بسبب تسامي المساحات الكبيرة. هذه الظاهرة واضحة بشكل خاص في الصيف. تجميد المنتج في حالة ثابتة. وقد أظهرت التجربة أن ظاهرة التبريد الفائق من السهل حدوثها ، مما سيؤدي إلى وصول درجة حرارة المنتج إلى نقطة eutectic ، ولكن المذاب لا يزال غير متبلور. من أجل التغلب على ظاهرة التبريد الفائق ، يجب أن تكون درجة حرارة تجميد المنتج أقل من نطاق أقل من نقطة eutectic ، ويجب الاحتفاظ بها لفترة من الوقت حتى يتم تجميد المنتج تماما.
2. شروط وسرعة التسامي
يمكن أن يبدأ التسامي عندما يكون ضغط بخار التشبع للجليد عند درجة حرارة معينة أعلى من الضغط الجزئي لبخار الماء في المناطق المحيطة. إن شفط والتقاط بخار الماء بواسطة المكثف الذي يقل عن درجة حرارة المنتج هو الشرط الضروري للحفاظ على التسامي. تسمى المسافة التي يقطعها الغاز بين تصادمين متتاليين متوسط المسار الحر ، والذي يتناسب عكسيا مع الضغط. تحت الضغط العادي ، تكون جزيئات الماء الصغيرة والمتسامية تصطدم بالغاز بسهولة ثم تعود إلى سطح مصدر البخار ، وبالتالي فإن سرعة التسامي بطيئة جدا. مع انخفاض الضغط إلى أقل من 13.3Pa ، يزداد متوسط المسار الحر بمقدار 105 مرات ، مما يجعل سرعة التسامي أسرع بكثير. نادرا ما تغير جزيئات الماء التي تطير جوانبها الخاصة ، وبالتالي تشكل تدفق بخار اتجاهي. تلعب مضخة التفريغ دور إزالة الغاز في مجفف التجميد للحفاظ على الضغط المنخفض اللازم للتسامي. 1 غرام من بخار الماء هو 1.25 لتر عند الضغط العادي ، لكنه يتمدد إلى 10000 لتر عند 13.3Pa. من المستحيل على مضخات التفريغ العادية ضخ مثل هذا الحجم الكبير في وحدة زمنية. في الواقع ، يشكل المكثف مضخة تفريغ خاصة لالتقاط بخار الماء. درجة حرارة الإنتاج والتكثيف عادة ما تكون -25 درجة مئوية و -50 درجة مئوية. عند درجة الحرارة هذه ، يكون ضغط البخار المشبع للجليد 63.3Pa و 1.1Pa على التوالي ، مما يخلق فرقا كبيرا في الضغط بين سطح التسامي وسطح التكثيف. إذا كان من الممكن إهمال الضغط الجزئي للغاز غير القابل للتكثيف في النظام في هذا الوقت ، فسوف يعزز بخار الماء المتسامي من المنتج للوصول إلى سطح المكثف في اتجاه بمعدل تدفق معين ويشكل الصقيع. حرارة التسامي للجليد حوالي 2822J / g. إذا كانت عملية التسامي لا توفر الحرارة ، يمكن للمنتج فقط تقليل طاقته الداخلية للتعويض عن حرارة التسامي حتى تساوي درجة حرارته درجة حرارة المكثف ثم يتوقف التسامي. يتم توفير حرارة كافية للمنتج للحفاظ على فرق درجة الحرارة بين التسامي والتكثيف.
3. عملية التسامي
في المرحلة الأولى من التسخين (مرحلة التسامي الجماعي) ، يجب أن تكون درجة حرارة المنتج أقل من نقطة eutectic الخاصة به بنطاق. لذلك ، يجب التحكم في درجة حرارة الرف. إذا تم تجفيف المنتج جزئيا ولكن درجة الحرارة تتجاوز نقطة eutectic الخاصة به ، فسوف يذوب المنتج في هذا الوقت. في هذا الوقت ، يتم تشبع السائل المذاب بالثلج ، ولكن ليس بالمذاب ، وبالتالي فإن المذاب المجفف سوف يذوب فيه بسرعة ، وأخيرا يركز في كتلة مجمدة رقيقة ، لها مظهر سيئ ومعدل ذوبان ضعيف. إذا ذاب المنتج في مرحلة لاحقة من التسامي ، امتصاصه بواسطة المادة الصلبة المسامية الجافة بسبب الكمية الصغيرة من السائل المذاب ، مما يؤدي إلى تلف الكتلة بعد التجفيد ، ويمكن أيضا العثور على معدل الذوبان بطيئا عند إضافة الماء للذوبان. في عملية التسامي ، على الرغم من أن درجة حرارة الرف والمنتج مختلفة تماما ، إلا أن درجة حرارة اللوحة والمكثف والفراغ لم تتغير بشكل أساسي. لذا فإن امتصاص حرارة التسامي مستقر نسبيا ودرجة حرارة المنتج ثابتة نسبيا. عندما يجف المنتج من أعلى إلى أسفل ، تزداد مقاومة تسامي الجليد تدريجيا. سترتفع درجة حرارة المنتج أيضا قليلا وفقا لذلك حتى تصبح بلورات الجليد غير مرئية للعين المجردة. في هذا الوقت ، تمت إزالة أكثر من 90 ٪ من المياه. حتى الآن ، انتهت عملية التسامي بشكل أساسي. من أجل ضمان تسامي صندوق المنتجات بأكمله ، لا تزال هناك حاجة إلى الاحتفاظ بدرجة حرارة الرف لمرحلة واحدة قبل المرحلة الثانية من التسخين. تسمى النسبة المتبقية من الماء المياه المتبقية ، والتي تختلف عن المياه الحرة في الخصائص الفيزيائية والكيميائية. تشمل المياه المتبقية المياه المركبة كيميائيا والمياه المدمجة فيزيائيا ، مثل تبلور المياه البلورية المدمجة ، والمياه المستعبدة بالبروتين من خلال الروابط الهيدروجينية ، والماء الممتص على سطح صلب أو شعري. ينخفض ضغط البخار المشبع للمياه المتبقية بدرجات مختلفة بسبب المقاومة بواسطة جاذبية معينة ، وبالتالي فإن سرعة التجفيف تنخفض بشكل واضح. على الرغم من أن زيادة درجة حرارة المنتج يمكن أن تعزز تغويز المياه المتبقية ، إذا تجاوزت درجة حرارة معينة ، فقد ينخفض النشاط البيولوجي أيضا بشكل حاد. يجب تحديد أعلى درجة حرارة تجفيف لضمان سلامة المنتجات عن طريق التجارب. عادة ، في المرحلة الثانية ، تكون درجة حرارة اللوحة حوالي 30 درجة مئوية وتبقى ثابتة. في بداية هذه المرحلة ، ترتفع درجة حرارة المنتج بسرعة مع زيادة درجة حرارة اللوحة وتبخر المياه المتبقية أقل. ومع ذلك ، عندما تقترب درجة حرارة المنتج تدريجيا من درجة حرارة اللوحة ، يصبح التوصيل الحراري أبطأ ، ويستغرق الانتظار بصبر وقتا طويلا. تظهر التجربة العملية أن وقت تجفيف المياه المتبقية يساوي تقريبا وقت التسامي ، وأحيانا يتجاوزه.
4. منحنى التجفيد
يتم الحصول على منحنى التجفيد عن طريق تسجيل تغير درجة حرارة الرف ودرجة حرارة المنتج وفقا لتغير الوقت. يقسم منحنى التجفيد النموذجي درجة حرارة الرف إلى مرحلتين. يتم الحفاظ على درجة حرارة الرف منخفضة أثناء التسامي الجماعي ، والذي يمكن التحكم فيه بشكل عام بين -10 درجة مئوية و 10 درجات مئوية وفقا للوضع الفعلي. في المرحلة الثانية ، سيتم رفع درجة حرارة الرف وفقا لخصائص المنتج بشكل مناسب. هذه الطريقة مناسبة للمنتجات ذات درجة الانصهار المنخفضة. إذا كان أداء المنتج غير معروف وكان أداء الجهاز ضعيفا أو كان عمله غير مستقر بما فيه الكفاية ، فمن الآمن استخدام هذه الطريقة. إذا كانت نقطة eutectic للمنتج عالية ، يمكن الحفاظ على درجة فراغ النظام بشكل جيد ، وقدرة التبريد للمكثف كافية ، ثم يمكن اعتماد معدل تسخين معين لرفع درجة حرارة الرف إلى أقصى درجة حرارة مسموح بها حتى يتم الانتهاء من التجفيد. ومع ذلك ، من الضروري أيضا التأكد من أن درجة حرارة المنتج أثناء التسامي الجماعي يجب ألا تتجاوز نقطة eutectic. إذا كان المنتج غير مستقر للحرارة ، فيجب ألا تكون درجة حرارة لوحة المرحلة الثانية مرتفعة جدا. من أجل تحسين سرعة التسامي في المرحلة الأولى ، يمكن زيادة درجة حرارة الرف إلى أعلى من الحد الأقصى لدرجة الحرارة المسموح بها للمنتج في وقت واحد ؛ عند الانتهاء من مرحلة التسامي الجماعي بشكل أساسي ، سيتم خفض درجة حرارة الرف إلى أقصى درجة حرارة مسموح بها. على الرغم من أن الطريقتين الأخيرتين قد حسنتا سرعة التسامي الجماعي ، إلا أنه سيتم تقليل القدرة المضادة للتداخل بالمقابل ، وقد يؤدي الانخفاض المفاجئ في درجة الفراغ وقدرة التبريد أو انقطاع التيار الكهربائي إلى إذابة المنتجات. النهج المعقول والمرن للطريقة الأولى هو طريقة شائعة بشكل متزايد تستخدم اليوم.